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便攜式/手持式紫外測油儀的操作詳解
發(fā)表時(shí)間:2021-10-25     閱讀次數:    

紫外測油儀方法原理

pH 2 的條件下,樣品中的油類(lèi)物質(zhì)被正己烷萃取,萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水,再經(jīng)過(guò)硅酸鎂吸附除去動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后,于 225 nm 波長(cháng)處測定吸光度,石油類(lèi)含量與吸光度值合朗伯 - 比爾定律。

前處理步驟

手動(dòng)萃取方法

1.萃取

將水樣全部轉移至 1 000 mL 分液漏斗中,量取25.0 mL 正己烷洗滌采樣瓶后,全部轉移至分液漏斗中,充分振搖 2 min,期間經(jīng)常開(kāi)啟旋塞排氣,靜置分層 30 min 后,將上層的有機相進(jìn)行脫水。
2.脫水

1)標準規定:將上層有機相萃取液轉移至已加入3 g無(wú)水硫酸鈉的錐形瓶中,蓋緊瓶塞,振搖數次,靜置。若無(wú)水硫酸鈉全部結塊,需補加無(wú)水硫酸鈉直至不再結塊。
3.吸附

標準規定:

繼續向萃取液中加入3 g硅酸鎂,置于振蕩器上,以 180~220 r/min 的速度震蕩 20 min,靜置沉淀。在玻璃漏斗底部墊上少量玻璃棉,過(guò)濾,待測。

萃取注意事項:

1)標準中未規定萃取時(shí)人工振搖的方向、頻率、幅度等參數,建議通過(guò)規范振搖細節以減少人員操作手法不同造成的誤差。

例如: 在人工振搖前先檢查瓶塞是否塞緊、放水閥是否已閉合;將分液漏斗橫置后雙手持緊,以肘關(guān)節為支點(diǎn)做上下方向振搖,頻率至少 120 次/min,為避免漏液不建議左右振搖;振搖 1 min 后放氣 1 次,再振搖 1 min 后,靜置。

2)萃取液出現乳化現象時(shí),可滴加 3 4 滴無(wú)水乙醇破乳。

三、控制因素分析

紫外法采用正己烷作為樣品萃取溶劑,標準中沒(méi)有直接規定正己烷的純度,而是對溶劑的透光率做了要求,所以不論使用的何種純度的正己烷,分析樣品前均需要對使用的正己烷做透光率檢驗。

1.正己烷的檢測

溶劑正己烷的檢驗是水質(zhì)石油類(lèi)檢測的第一步和保證,新標準中對對正己烷透光率的檢驗和脫芳處理做出了要求:

使用前于波長(cháng) 225 nm處,以水做參比測定透光率,透光率大于90%方可使用,否則需脫芳處理。脫芳處理方法:將500 ml 正己烷加入1 000 ml 分液漏斗中, 加入25 ml硫酸萃洗10 min,棄去硫酸相 重復上述操作,直至硫酸相近無(wú)色, 再用蒸餾水萃洗3次,至透光率大于90%即可。

標準中的要求有兩項直接影響正己烷透光率的指標未作出規定,即:

測定透光率所使用的參比溶液水的級別;測定溶劑透光率使用的比色皿規格。

姑且認為實(shí)驗室用水均為超純水

以實(shí)驗室超純水為參比

采用25px石英比色皿,市面上購買(mǎi)大部分色譜純級正己烷均可直接達到90%透光率要求,無(wú)需進(jìn)行脫芳處理,而優(yōu)級純和分析純正己烷則需要進(jìn)行脫芳處理;

采用50px石英比色皿,市面上購買(mǎi)的多種常用色譜純級正己烷都無(wú)法直接達到90%透光率要求,均需要進(jìn)行脫芳處理。

所以標準中需要進(jìn)一步明確透光率測定所使用的比色皿規格。

2.萃取方式

標準中規定:將樣品全部轉移至1000 ml分液漏斗中,量取25.0 ml正己烷洗滌采樣瓶后,全部轉移至分液漏斗中。充分振搖2 min,期間經(jīng)常開(kāi)啟旋塞排氣,靜置分層后, 將下層水相全部轉移至1000 ml量筒中,測量樣品體積并記錄


 
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